測定空氣干燥煤樣水分的標(biāo)準(zhǔn)方法有常用的加熱干燥法和共沸蒸餾法以及微波干燥法，現(xiàn)分述如下 (1)加熱干燥法分為干燥失重法和直接重量法。干燥失重法為煤樣在105-110℃的溫度下加熱干燥，根據(jù)試樣的質(zhì)量損失來測定水分，方法簡單，對于變質(zhì)煤比較適合，但是由于空氣中加熱時(shí)間較長（1-2h），煤樣容易氧化整量，而使測定結(jié)果偏低，尤其對于年輕煤影響大。為了克服這一缺點(diǎn)，一般采取兩種措施:一種是在真空或惰性氣氛(氮?dú)?中加熱，避免煤與氧接觸；另一種是適當(dāng)提高加熱溫度同時(shí)盡量縮短加熱時(shí)間以減少氧化影響如國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T212《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定的在145℃±5℃下烘烤1h測定褐煤水分的方法。

將煤樣破碎到6mm以下，縮分出不少于1kg，放入搪瓷盤或鍍鋅鐵盤中攤平至厚度不超過10mm的薄層，達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后稱量(準(zhǔn)確到1g)，記錄下試樣量。 先用1.25mm的篩子分次過篩。將粒度大于1.25mm的部分用光面對輥破碎機(jī)通過不斷調(diào)節(jié)輥間距的辦法全部逐級破碎至粒度小于1.25mm。 再用0.63mm的篩子篩分，棄去篩下物，稱量粒度為0.63~1.25mm的煤樣。 計(jì)算粒度為0.63~1.25mm煤樣的出樣率，若這部分的出樣率少于45%，該樣作廢。應(yīng)再從6mm以下的煤樣中縮分出1kg重新制樣(地質(zhì)勘探樣量較少時(shí)，出樣率小于45%也可，但需注明)

棋盤式縮分法是將煤樣反復(fù)混合3遍后攤成一樣厚度的長方體，沿長寬各劃幾條正交的平行線，再將煤樣分成多個(gè)方格區(qū)，在每個(gè)格區(qū)內(nèi)各取一小部分煤樣，最后合并構(gòu)成試驗(yàn)用煤樣。各點(diǎn)所取質(zhì)量應(yīng)大體相等，各點(diǎn)所取的煤樣質(zhì)量依所需樣量而定。 該方法一般用在膠質(zhì)層試樣的縮分，也可應(yīng)用于外在水分較高、堆錐時(shí)難以分散的煤樣的縮分。

(1)煤中鍺的測定方法主要有蒸餾分離-苯笏酮比色法和萃取分離-苯笏酮法兩種。其所用煤樣粒度均為0.20mm以下，單次測定時(shí)稱樣量均為1g。但試驗(yàn)前需要先將稱出的煤樣放在馬弗爐中緩慢灰化，即把裝有煤樣的灰皿放入室溫的馬弗爐中，半開爐門，經(jīng)過30min逐漸升溫到550°C，并在此溫度下保溫2h。然后再升溫到625°C，并繼續(xù)灰化2h以上，直到無黑色的煤粒為止。然后用硝酸、磷酸、氫氟 酸的混合酸來分解灰樣

硫是一種有害元素，在煤供動(dòng)力、氣化或煉焦使用時(shí)都會(huì)帶來很大的危害。如高硫煤用作動(dòng)力燃料時(shí)，不僅會(huì)嚴(yán)重腐蝕鍋爐的管道，而且燃燒后產(chǎn)生的二氧化硫氣體還要污染空氣，造成“公害”，使莊稼減產(chǎn)，樹木落葉，并嚴(yán)重危害人們的健康。高硫煤即使用于合成氨制造半水煤氣，也由于煤氣中硫化氫、COS等氣體較多而不易脫凈，就會(huì)使合成催化劑因中毒失效而影響正常生產(chǎn)。在煉焦工業(yè)中，硫分對焦炭質(zhì)量的影響更大。實(shí)踐表明，煉焦煤中的硫分約有80%~85%轉(zhuǎn)入焦炭，而在高爐爐料中又有80%左右的硫分來自焦炭。

一、 人員管理 1. 操作人員需經(jīng)煤質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)+儀器實(shí)操+安全防護(hù)培訓(xùn)考核，持證上崗。 2. 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需要穿戴實(shí)驗(yàn)服、防塵口罩、護(hù)目鏡，嚴(yán)禁飲食、吸煙、擅自離崗。 二、 儀器管理 1. 量熱儀、馬弗爐、測硫儀等核心設(shè)備，需定期校準(zhǔn)并張貼狀態(tài)標(biāo)識，建立使用與維護(hù)臺(tái)賬。 2. 設(shè)備異常立即停機(jī)報(bào)備，嚴(yán)禁非專 業(yè)人員拆修；維修后校準(zhǔn)合格方可復(fù)用。 三、 樣品與試劑管理 1. 煤樣需密封標(biāo)識，按“破碎-縮分-研磨”流程制備，檢測后剩余樣品分類存放、規(guī)范處置。 2. 試劑分類存儲(chǔ)，?；穼?shí)行雙人雙鎖管理；使用強(qiáng)酸、易燃試劑時(shí)，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

縮分是在粒度不變的情況下減少質(zhì)量，以減少后續(xù)工作量和最后達(dá)到檢驗(yàn)所需的煤樣質(zhì)量。在某一粒度時(shí)，可能只縮分一次，也可能連續(xù)幾次縮分才能達(dá)到該粒度下的少留樣量。制樣誤差主要來自這一操作步驟，因此每一縮分階段的留樣量需要符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的粒度與留樣量的關(guān)系，否則難以保證縮分精密度。

煤的著火溫度與其變質(zhì)程度有什么關(guān)系? 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，變質(zhì)程度低的煤其著火溫度也低。如在各種煤中以年輕褐煤的著火溫度低，煙煤居中，無煙煤的著火溫度最高。 在煙煤中的著火溫度以長焰煤和不黏煤低，其次為氣煤、氣肥煤和弱黏煤，著火溫度稍高的為1/3焦煤和1/2中黏煤，由肥煤、焦煤、瘦煤、貧瘦煤到貧煤的著火溫度則更分別依次增高。 由大量煤樣的試驗(yàn)結(jié)果表明，中國褐煤的著火溫度一般都在270~310℃，其中云南等地的年輕褐煤的著火溫度多在290℃以下;長焰煤的著火溫度即可增至275~320℃，不黏煤的著火溫度多為280~310℃。氣煤和1/3焦煤、氣肥煤的著火溫度在300~350℃變化，肥煤的著火溫度多為

將煤樣破碎到6mm以下，縮分出不少于1kg，放入搪瓷盤或鍍鋅鐵盤中攤平至厚度不超過10mm的薄層，達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后稱量(準(zhǔn)確到1g)，記錄下試樣量。 先用1.25mm的篩子分次過篩。將粒度大于1.25mm的部分用光面對輥破碎機(jī)通過不斷調(diào)節(jié)輥間距的辦法全部逐級破碎至粒度小于1.25mm。 再用0.63mm的篩子篩分，棄去篩下物，稱量粒度為0.63~1.25mm的煤樣。 計(jì)算粒度為0.63~1.25mm煤樣的出樣率，若這部分的出樣率少于 45%，該樣作廢。應(yīng)再從6mm以下的煤樣中縮分出1kg重新制樣(地質(zhì)勘探樣量較少時(shí),出樣率小于45%也可，但需注明)。

干燥的目的是通過脫除煤樣的外在水分，保證煤樣在制樣過程中能順利通過各種破碎機(jī)、縮分機(jī)、二分器和篩子。除個(gè)別極干燥的煤外，一般都需要在煤樣制備的一定階段進(jìn)行干燥。需要干燥的煤樣如下。 ①水分很高的初始煤樣。將全部煤樣攤在制樣室的鋼板上自然風(fēng)干。天氣好時(shí)可開門窗通風(fēng)以加快煤樣干燥速度，否則只能開抽風(fēng)機(jī);并每隔一定時(shí)間翻動(dòng)一次，以縮短干燥時(shí)間。如有大型干燥箱，可分裝在各盤內(nèi)進(jìn)行干燥。 ②煤樣制備到一定粒度、影響進(jìn)一步制樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)煤樣的數(shù)量、時(shí)間要求和設(shè)備情況等決定自然風(fēng)干還是用干燥箱干燥。 ③通常,制備到小于3mm或小于1mm的100g待磨制0.2mm空氣干燥煤樣的部分，可在烘干箱中干燥。 ④所有干燥溫度不能超過50℃。

測定煤的熱穩(wěn)定性時(shí)，試驗(yàn)溫度是重要因素。試驗(yàn)溫度不同，試驗(yàn)結(jié)果有較大差別。一般來說，隨溫度降低熱穩(wěn)定性指標(biāo)升高。 從試驗(yàn)可知，不同煤樣在300℃內(nèi)受熱后，熱穩(wěn)定性指標(biāo)均在90%以上，這是由于煤樣受熱溫度過低，煤中揮發(fā)分、碳酸鹽中二氧化碳沒有分解析出而使煤的結(jié)構(gòu)基本上沒有被破壞的緣故。當(dāng)試驗(yàn)溫度升到600℃時(shí)，除受熱爆裂的煤以外，大多數(shù)煤的熱穩(wěn)定性指標(biāo)也均在90%以上。當(dāng)試驗(yàn)溫度在850~900℃時(shí)各種煤的熱穩(wěn)定性差異就明顯地表現(xiàn)出來了。此外，在工業(yè)生產(chǎn)上煤氣發(fā)生爐的爐氣出口溫度一般都在500~600℃，干餾層溫度在800~900℃，而煤的熱穩(wěn)定性是指煤在干餾層受熱時(shí)的變化?？紤]到試驗(yàn)時(shí)的電耗和爐子損耗等因素，所以在國家標(biāo)準(zhǔn)GB 1573中規(guī)定850℃士15℃為煤的熱穩(wěn)定性測定溫度。

G指數(shù)測定是一個(gè)規(guī)范性很強(qiáng)的方法，其測定結(jié)果隨試驗(yàn)條件變化而變化，因此，只有嚴(yán)格遵守國家標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定。才能獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。除了某些本身的特性外，影響G值測定結(jié)果的主要因素和試驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)如下。